Дипломная работа: Товароведение бутилированной воды на примере предприятия ОАО "Алиса"
Погрешность при титровании 200 см3 пробы составляет
0,05 моль/м3.
В коническую колбу вносят 200 см3 отфильтрованной
испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 200 см3 дистиллированной
водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния
во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3
буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего и сразу же титруют
при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной
точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Обработка результатов
Общую жесткость воды (X), моль/м3, вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное
на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона
Б;
V - объем воды, взятый для определения, см3.
Расхождение между повторными определениями не должно превышать
2 отн. %.
Определение содержания хлоридов
Проводят по ГОСТ 4245-72 "Вода питьевая. Методы определения
содержания хлоридов".
Методы отбора проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.
Определение содержания хлор-иона титрованием азотнокислым серебром
Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-нона в нейтральной пли слабощелочной
среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.
После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое
серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность
метода 1-3 мг/дм3.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют определенным ГОСТ.
Проведение анализа
Качественное определениеВ колориметрическую пробирку наливают
5 см3 воды и добавляют три капли 10°/о-ного раствора азотнокислого серебра.
Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями
таблицы 13.
Таблица 13
|
Характеристика осадка или мути |
Содержание Сl, мг/дм3
|
1. |
Опалесценция или слабая муть |
1-10 |
2. |
Сильная муть |
10-50 |
3. |
Образуются хлопья, осаждаются не сразу |
50-100 |
4. |
Белый объемный осадок |
Более 100 |
Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают
100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и
доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются
хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. рН титруемой пробы должен быть
в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый
горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением
гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3
суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем
пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный
объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора
хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления
слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы.
При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl,
мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли
титрованного раствора NaCl до исчезновения
оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной
пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25
мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды
определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-.
При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
Обработка результатов
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное
на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3
раствора азотнокислого серебра, мг; V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании
Сl - от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3;
при более высоком содержании - 2 отн. %.
Определение сульфатов
Проводят по ГОСТ 4389-72 "Вода питьевая. Методы определения
содержания сульфатов".
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает
методы определения содержания сульфатов.
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен
быть менее 500 см3.
Весовой метод (арбитражный)
Сущность метода
Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой
среде ионов SO2-4 хлористым барием в виде сернокислого бария.
Точность определения ±2 мг/дм3 SO2-4.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют ГОСТ.
Проведение анализа
Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3
исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1: 5). Одновременно
готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3
рабочего раствора сернокислого калия 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора
K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3,
получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320
мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3
соляной кислоты (1: 5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы но 2 см3
5 % -ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают
со стандартной шкалой.
Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная
проба) отмеривают 200 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO2-4
не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют.
К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли
раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:
1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и
выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или
хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают
дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными
водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании
приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком
нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения,
прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает
на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей
водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре.
На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя
лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной
водой.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 |