Учебное пособие: Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора
10. 0,1
NHCL = ——— = 0,09 (5),где
11,1
N HCL - нормальность соляной кислоты
V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, 11,1 мл
(За окончательный результат принимается среднее
арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
V1=11 мл, V2=11,2 мл, V3=11,1мл)
V NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора
гидроксида натрия (использовали 0,1Н раствор)
Для оценки концентрации 1Н соляной
кислоты предварительно осуществили разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным
раствором заполнили бюретку объемом 25 мл.
Титрование проводили аналогично
методике, указанной в п. 2.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле
6:
10 . 0,1 .10
N HCL = ——————— =0,867(6) ,где
11,53
NHCL - нормальность соляной кислоты, получили равной
VNaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный
10 мл,
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия
(использовали 0,1Н раствор)
VHCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование,
11,53 мл (За окончательный результат принимается
среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.V1=11,5 мл, V2=11,4 мл, V3=11,7мл)
R - число разведений, равное 10.
Содержимое колб перенесли в склянки
(бутыли) объемом 1000 мл, оформили этикетки, закрыли пробками. /10/
2.4 Приготовление 25% раствор
хлорида бария (BaCL2)
Для приготовления раствора использовали
ВаС12х2Н2О W=99,5% ,ГОСТ
4108-72, дата производства 08.09.2003, срок хранения 3года.
Взвесили 62,5 г хлорида бария на
технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили
около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску
хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, а также круговыми движениями
в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться,
отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/
2.5 Приготовление 3% оксалата
аммония ((NH4) C2O4)
Для приготовления использовалиС2Н8N2О4 х Н2О,W=99,8%, ГОСТ 5712-78, дата изготовления 24.05.83, срок хранения 3 года
Взвесили 7,5 г оксалата
аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом
250 мл налили 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали
навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями
в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться,
отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
2.6 Приготовление
16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Для приготовления использовали
безводный Na2CO3, W=99,8%, ГОСТ 83-63, 1968
Взвесили 95,2 г карбоната
натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом
1000 мл налили 300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно
при перемешивании стеклянной палочкой добавили карбонат натрия. Затем прилили оставшиеся
200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является
экзотермическим, поэтому его проводили при охлаждении водой на водяной бане. Полученному
раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку объемом 500 мл.
2.7 Определение
точной концентрации карбоната натрия
Определение проводили
с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты
(п. 2.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрали
пробу объемом 20 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели
до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного
раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу
для титрования объемом 100 мл. Добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерить мерным
цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводили
1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому
титруемому раствору добавили 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили
титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование
повторили 3 раза.
Концентрация соды определяется
по формуле 7:
10,4 . 1
. 100 . 106
C Na2CO3 =———————— = 275,6 (7) ,где
исх. р-р 10 . 20 . 2
C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
исх. р-р
Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование
аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого, 10,4 мл
V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора
карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора
карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат
принимали среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
/5,10,17,20/
2.8 Содержание оксида
кальция в негашеной извести
Около 1 г оксида кальция
взвесили в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью
до 0,01 г. Поместили в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочили 5 мл дистиллированной
воды. Титровали из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора
фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного
исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавили
1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили титрование 0,1Н соляной
кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторили 3 раза.
Массовую долю оксида
кальция в % вычислить по формуле 8:
26,067 · 0,02804 ·
100
WCaO = ——————— = 73,09 % (8)
1
,где V - объем раствора
1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина,
26,067 мл
0,02804 - количество
оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты
m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
Массовая доля углекислого
кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:
5,6 ·
0,05004 · 100
WCaCO3 = ——————————————— = 26,91%
1
где V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование
в присутствии индикатора метилового - оранжевого, 5,6 мл
0,05004 - количество
карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты
m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г
За окончательный результат
принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
/19,20/
2.9 Приготовление
известкового молока (Ca(OH)2)
Рассчитать массу оксида
кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле
10:
70
mCaO=———= 95,77(10)
0,7309
где mCaO - масса технического продукта оксида кальция,
г
71
- масса оксида кальция
чистого (без примесей), г
WCaO - массовая доля оксида кальция в техническом
продукте, определенная в п. 2. 8.
Взвесили расчетное
количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических
весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной
воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой
прибавили известь. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды и
тщательно взболтали
Известковое молоко
приготовили непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/
2.10 Определение
точной концентрации гидроксида кальция
Определение проводили
с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты
(п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрали
пробу объемом 10 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели
до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного
раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу
для титрования объемом 100 мл. Добавить 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли
индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода
розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторили 3 раза.
Концентрация соды определяется
по формуле 11:
1 · 8,43 · 100 · 74
CCa(OH)2 = ————————— = 312,03 (11)
исх. р-р 10 · 10 ·
2
где CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л
исх. р-р
Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование
аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл
V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл
V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый
для разбавления, равный 10 мл
V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида
кальция, равный 100 мл
M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74
За окончательный результат
принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
/10,17/
3.
Методика выполнения лабораторной
работы.
По заданному количеству
карбоната натрия и по соотношению исходных реагентов в загрузке (избыток гидроксида
кальция в мольном отношении составляет 1; 1-1,5) рассчитали объемы растворов исходных
реагентов.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 |