Учебное пособие: Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора

Также в лабораторной работе используются: воронка Бюхнера, часовое стекло, кристаллизатор, градуированная мензурка, стеклянная палочка, бюкс с крышечкой, фарфоровый стакан, фарфоровая ступка с пестиком, шпатель.

8.  Используемые реактивы

В лабораторной работе «Каустификация содового раствора» исходными веществами являются кальцинированная сода (карбонат натрия) ГОСТ 83-79 оксид кальция (негашеная известь) ГОСТ 8677-76, дистиллированная вода. Для проведения эксперимента используют 16% раствор карбоната натрия, тонкоизмельченную известь или известковое молоко.

9. Приготовление растворов и проверка их концентрации

9.1 Приготовление 1Н соляной кислоты (HCl) для титрования

Перед приготовлением необходимо определить исходную концентрацию соляной кислоты. В мерный цилиндр объемом 50 мл налить 25-30 мл концентрированной кислоты и измерить ее плотность ( р конц.HСL) с помощью ареометра с интервалом измерения 1,750-1,850. По справочнику определить процентную концентрацию кислоты ( W конц. HCl). Рассчитать объем соляной кислоты (V конц. HCl), необходимый для приготовления 1000 мл 1Н раствора кислоты по формуле 4:

100 · 36,5

V конц. HCl =———————————— (4)

W конц. HCL · р конц. HCL,

, где V конц.. HCL - объем исходной концентрированной соляной кислоты, мл

W конц. HCL - процентная концентрация исходной соляной кислоты, %

рконц. HCL - плотность соляной кислоты, г/мл (кг/л)

Отмерить с помощью цилиндра объемом 100 мл расчетный объем концентрированной соляной кислоты и влить через воронку в термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешать круговыми движениями в одном направлении. Затем объем раствора довести до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать, переворачивая колбу вниз-вверх. /10/

9.2 Приготовление 0,1Н соляной кислоты для титрования

Приготовление ведут из 1Н раствора соляной кислоты путем разбавления в 10 раз. Отмерить с помощью цилиндра 100 мл, приготовленного в п. 9.1., 1Н раствора соляной кислоты. В термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/2 дистиллированной водой. Влить через воронку 100 мл 1Н раствора соляной кислоты и перемешать содержимое круговыми движениями. Затем довести до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и перемешать, переворачивая колбу вверх-вниз. /10/

9.3 Определение точной концентрации приготовленных растворов соляной кислоты

Определение ведут с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрать 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводить приготовленным в п.9.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторить не менее 3 раз. Нормальность соляной кислоты определять по формуле 5:

V Na OH · ∙ NNa OH

NHCL =——————— (5), где

V HCL

N HCL - нормальность соляной кислоты

V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл

V NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл

NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.

Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществить разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнить бюретку объемом 25 мл.

Титрование проводится аналогично методике, указанной в п. 9.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:

V NaOH · NNaOH · R

N HCL =———————————(6), где

VHCL

NHCL - нормальность соляной кислоты,

VNaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,

NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)

VHCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл,

R - число разведений, равное 10.

Содержимое колб перенести в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформить этикетки, закрыть пробками. /10/

9.4 Приготовление 25% хлорида бария (BaCL2)

Взвесить 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/

9.5  Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)

Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/

9.6  Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)

Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.

9.7 Определение точной концентрации карбоната натрия

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 7:

Vk · Nk Vобщ. MNa2 СО3

C Na2CO3 = ———————————— (7) , где

исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2

C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л

исх. р-р

Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл

V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл

Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл

Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл

MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.

Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10