Учебное пособие: Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора

9.8  Содержание оксида кальция в негашеной извести

Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:

V · 0,02804 · 100

WCaO = ——————— (8), где

m пробы

V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты

m проб

Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9:

V1 · 0,05004 · 100

WCaCO3 =——————————————— (9), где

m пробы

V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, мл

0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты

m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/

В зависимости от марки выпускают формы оксида кальция (негашеной извести), содержание основного продукта (CaO) и примесей (CaCO3) должно соответствовать следующим значениям:

для ч. д. а.содержание CaO не менее 97,6 %

содержание CaCO3 не более 2,5 %

для ч.содержание CaO не менее 96 %

содержание CaCO3 не более 4 %

9.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)2)

Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10:

70

mCaO = ———(10), где

WCaO

mCaO - масса технического продукта оксида кальция, г

70  - масса оксида кальция чистого (без примесей), г

WCaO - массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 9. 8.

Взвесить расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250-500 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавить известь. Процесс растворения оксида кальция в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром) и тщательно взболтать. При наличии механических примесей суспензию известкового молока отфильтровать на фильтре из бумаги для хроматографии.

Известковое молоко готовить непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/

9.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрать пробу объемом 10 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Концентрация соды определяется по формуле 11:

Vk   Nk · Vобщ. · MCa(OH)2

CCa(OH)2 = ————————————— (11), где

исх. р-р Vал. Ca(OH)2 · V пробы · 2

CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л

исх. р-р

Nн - нормальность соляной кислоты (1Н)

Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл

V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл

V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл

V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл

M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/

Данные анализов и расчетов оформить в табл. 3

Таблица 3 Расчет концентрации исходного раствора гидроксида кальция

10. Лабораторная установка

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10