Реферат: Титриметричний (об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу

Сек(KMnO4)*Vек = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)

Сек(KMnO4) = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)/ V(KMnO4)

Визначення речовин методом перманганатометрії.

Визначення феруму (ІІ)

Метод ґрунтується на взаємодії солей феруму в кислому середовищі з робочим розчином перманганату калію.

2KMnO4 + 10FeSO4 + 8 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5Fe2(SO4)3

Mn + 5e = Mn 2 окисник

2Fe – 2e = 2Fe 5 відновник

Цим методом визначають залізо в рудах, силікатах і шлаках з великим його вмістом для цього обробляють цю суміш кислотою переводять ферум у розчин. Якщо він стає Fe, то його відновлюють до Fe, а потім титрують KMnO4 до переходу жовтого забарвлення у рожеве (цей перехід оком сприймається не чітко тому перед титруванням додають ортофосфатну кислоту, яка з йонами Fe утворює безбарвний фосфатний комплекс).

Хід аналізу

Наважку солі Мора зважену на аналітичних вагах (подвійна сіль складу (NH4) SO4*FeSO4*6H2O) і розраховану для виготовлення 0,1 н розчину, розчиняють у мірній колбі на 100 мл у невеликому об’ємі води, підкисленої (для запобігання гідролізу) сульфатною кислотою і розводять розчин дистильованою водою до мітки. Відбирають виготовлений розчин солі мора об’ємом 25 мл у конічну колбу на 250 мл, добавляють до розчину золисту суміш об’ємом 15 мл. Цю суміш готують: розчиняють сіль MnSO4*4Н2О масою 70 г у 500 мл води добавляють 125 мл 85%-вої ортофосфатної кислоти, розчин розводять водою до об’єму 1 л (суміш добавляють для кращого спостереження точки еквівалентності). Досліджуваний розчин розводять у два рази водою і титрують робочим розчином KMnO4, поки не з’явиться рожеве забарвлення, яке не зникає протягом 2-3 хв. Визначення повторюють відбираючи з мірної колби нові порції розчину. Масову частку Fe в солі обчислюють за формулою:

W(Fe) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек/1000*g *100% =

Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек /10*g (%)

де Секв і V – концентрація і об’єм KMnO4, витраченого на титрування;

Мек(Fe) – молярна маса еквівалента феруму, що дорівнює молярній масі атомів;

g – наважка солі.

Практична робота

«Визначення пероксиду гідрогену методом перманганатометрії»

Пероксид гідрогену надходить у продаж у вигляді 30% чи 3% водного розчину 30% розчину пер гідрогену. З часом концентрація пероксиду гідрогену зменшується внаслідок того, що він розкладається за рівнянням:

2H2O2 = 2H2O + O2

Тому методом перманганатометрії визначають H2O2 для контролю якості препарату. Пероксид гідрогену має властивості і окисника і відновника. Сильний окисник наприклад KMnO4 окислює пероксид гідрогену до вільного кисню:

O2 – 2e = O2 5 окислення

MnO4 + 8H + 5e = Mn + 4H2O 2 відновлення

2MnO4 + 5O2 + 16H = 2Mn + 5O2 + 8H2O

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2KMnO4 + K2SO4 + 5O2 + 8H2O

Молярна маса еквівалента H2O2 дорівнює 1,2 молярної маси перманганату тому, що H2O2 віддає 2 електрони.

Хід аналізу

На аналітичних вагах зважують у бюксі з пришліфованою кришкою 0,5 г пероксиду гідрогену з точністю до 0,0001 г, переливають його за допомогою лійки у мірну колбу на 100 мл. Розчин у колбі доводять водою до мітки і перемішують.

Відбирають піпеткою 25 мл виготовленого розчину H2O2 у конічну колбу на 250 мл добавляють 15 мл H2SO4 (1:4) і титрують 0,1 н розчином KMnO4 до появи рожевого забарвлення. Визначення повторюють 2–3 рази. Результати паралельних визначень не повинні відрізнятись більше ніж на 0,05–0,1 мл. Масову частку H2O2 в пер гідрогену обчислюють за формулою:

W(H2O2) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек(H2O2) /10*g (%)

Основи йодометрії. Методи йодометричного титрування

В основі методу йодометрії лежить реакція відновлення вільного йоду до йодит йону і окислення йодит йону до вільного йоду:

I2 + 2e = 2I відновлення

2I – 2e = I2 окиснення

Методом йодометрії визначають як окисники так і відновники, реакцію проводять у нейтральному середовищі, так як в кислому чи лужному можливі побічні процеси. В цьому методі використовують такі робочі розчини 0,1 і 0,01 н розчин йоду та тіосульфату натрію (Na2S2O3), так як реакція між атомом йоду і тіосульфатом супроводжується передачею 1 електрона, то молярна маса еквівалента дорівнює Мек = MI2/1 = 127/1 = 127, а молярна маса Na2S2O3 дорівнює 248.

Приготування робочого розчину йоду

Йод погано розчиняється у воді, тому його розчиняють в КІ, доводять водою до мітки: I2 + КІ = К[I3] – комплексна сполука

Йод леткий (випаровується) тому наважку його беруть швидко використовуючи бюкс і більше від розрахованої кількості тому, що продажний йод містить домішки. Титр і нормальність приготовленого розчину встановлюють по тіосульфату натрію використовуючи індикатор – крохмаль синє забарвлення якого при досягненні точки еквівалентності стає безбарвним:

I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O8 + 2NaI

Виготовлення робочого розчину йоду

Наважку йоду розчиняють у концентрованому розчині КІ доводять до мітки водою. Нормальність такого розчину приблизна тому її визначають за допомогою тіосульфату натрію точно відомої концентрації. Для цього в конічну колбу піпеткою відбирають 25 мл приготовленого розчину і титрують 0,05 н розчином тіосульфату натрію до зникнення синього забарвлення розчину. Концентрація розчину йоду обчислюють за формулою:

Сек(I2) = Сек(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/ V(I2)

Виготовлення розчину тіосульфату натрію

Окиснення Na2S2O3 йодом відбувається:

2S2O3 – 2e = S4O6

Тобто кожні два йони тіосульфату втрачають два електрони і перетворюються в один йон тетратіонату, тому молярна маса еквівалента Na2S2O3 чисельно дорівнює його молярній масі.

Для практичної роботи готують 500 мл 0,05 н розчину Na2S2O3. На технічних вагах зважують 6,2 г Na2S2O3*5Н2О, переносять у мірну колбу на 500 мл і розчиняють в дистильованій воді, позбавленій вуглекислого газу. Перед установленням концентрації розчин залишають відстоятися кілька днів. Розчин Na2S2O3 зберігають у темних склянках, обладнаних пристроях, які запобігають проникненню вуглекислого газу з повітря.

Встановлення титру Na2S2O3 за дихроматом калію

В результаті реакції виділяється I2, який відтитровують розчином тіосульфату натрію.

K2Cr2O7 + 6HI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 +4K2SO4 + 3I2 + 7H2O

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Для встановлення концентрації розчину Na2S2O3 готують 250 мл 0,05 н розчину дихромату калію. Для цього зважують 0,6129 г перекристалізованого і висушеного дихромату калію, переносять у мірну колбу на 250 мл і розчиняють дистильованою водою.

У конічну колбу на 200 мл відбирають піпеткою 25 мл 0,05 н розчину K2Cr2O7. У циліндрі розчиняють 2 г КІ в 60 мл води. Відбирають 20 мл цього розчину в окрему колбу, додають 20 мл розчину сульфатної кислоти (1:4). Якщо після підкислення спостерігається виділення йоду, добавляють 2–3 краплі 0,01 н розчину Na2S2O3, щоб відновити виділений йод. Безбарвний підкислений розчин КІ3 вливають в колбу з розчином дихромату калію і енергійно перемішують, колбу закривають годинниковим склом. Через 2–3 хв розчин у колбі розводять водою в два рази і титрують розчином Na2S2O3. Коли колір розчину стане жовтуватим, додають 2–3 мл 0,2% розчину крохмалю, з’являється синє забарвлення. У точці еквівалентності спостерігають перехід забарвлення від синього до світло-зеленого. Концентрацію розчину тіосульфату визначають за формулою:

Сек(Na2S2O3) = Сек(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7)/ V(Na2S2O3)

Індикатором у методі йодометрії є 1% розчин крохмалю (1 г крохмалю розтирають в ступці в 5 мл води, вливають при перемішуванні 100 мл киплячої води, після 2–3 хв розчин охолоджують). Він швидко псується ним можна користуватися тільки 2–3 дні, іноді для консервування розчину до нього додають 1 г силіцилової кислоти чи хлориду цинку. 5 мл розчину крохмалю повинні давати з двома краплями 0,1 н розчину йоду синє забарвлення, якщо забарвлення червоно-буре то розчин непридатний для використання. Розчин крохмалю неможна додавати в концентрований розчин йоду., бо синє забарвлення розчину довго не зникає. Рекомендується додавати розчин крохмалю вкінці титрування коли основна частина йоду від титрована, розчин має синє забарвлення.

Визначення речовин методом йодометрії

Цим методом визначають розчини йоду, тіосульфату натрію, коломей (гідраргіум), анальгін та інші препарати. Використовуючи пряме, обернене титрування, титрування замісника.

Пряме титрування розчином тіосульфату натрію так аналізують йод і настойку йоду. В зважену колбу з 10 мл 20% розчину КІ додають приблизно 0,2 г йоду розтертого в ступці і знову зважують. Такий спосіб взяття наважки йоду використовують, щоб не було випаровування йоду. Розчин розводять водою до 20 мл і титрують 0,1 н розчином Na2S2O3 до жовтого забарвлення,додають 1 мл крохмалю, розчин синіє, титрування ведуть до знебарвлення розчину:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Пряме титрування розчином йоду використовують для аналізу анальгіну і тіосульфату натрію. Точну наважку тіосульфату натрію (приблизно 0,2 г) розчиняють в 25 мл води додають 1 мл крохмалю і титрують до появи синього забарвлення:

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Обернене титрування використовують при аналізі коломері, формальдегіду, альтепирилу. Коломей аналізують додаючи 0,1 н розчин йоду і КІ, надлишок не прореагованого йоду відтитровують 0,1 н розчином Na2S2O3:

Hg2Cl2 + I2 + 6KI = 2K2HgI4 + 2KCl

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Титрування замісника так визначать KMnO4, CuSO4, коразол. В ньому способі до розчину препарату додають КІ відбувається реакція в результаті, якої виділяється І2, який відтитровують Na2S2O3. Наприклад: KMnO4 аналізують розтираючи точну наважку у воді в мірній колбі, додають 20% розчин КІ і після 10 хв стояння йоду, що виділився титрують 0,1 розчином Na2S2O3:

2KMnO4 + 10КІ + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5І2

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6