Реферат: Титриметричний (об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу

Для встановлення концентрації лугу можна використовувати титрований розчин хлоридної кислоти. В цьому випадку, як зазначалось раніше можна використати сильні і слабкі індикатори. Але у зв’язку з тим, що луги завжди містять домішки соди краще використовувати сильний індикатор (метиловий оранжевий). У конічну колбу на 150-200 мл відбирають 25 мл титрованого розчину HCl, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титрують лугом. Обчислюють концентрацію лугу за формулою:

Сек(NaOH) = Сек(HCl)*V(HCl)/ V(NaOH)

Приклади визначення методом нейтралізації. Поняття про кислотно-лужне титрування в неводних середовищах

Визначення вмісту гідрогенкабонату натрію в питній соді

Питна сода може містити різні домішки (хлориди, сульфати натрію). Тому при встановленні препаратів соди визначають вміст гідроген карбонату натрію. Визначення вмісту гідроген карбонату натрію в питній соді базується на тому, що вводному розчині гідроген карбонат натрію гідролізує і має лужну реакцію:

Na + HCO3 + H-OH = Na + OH + H2CO3

Під час титрування такого розчину робочим розчином хлоридної кислоти в точці еквівалентності в ньому залишається в карбонатна кислота:

NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2↑ + H2O

Тому в цьому випадку використовують індикатор метиловий оранжевий. Для аналізу беруть питну воду, що є у продажі. Обчислюють,яка наважка необхідна для виготовлення 250 мл 0,1 н розчину. Молярна маса еквівалента карбонату натрію дорівнює його молярній масі, тобто 84,02 г/моль. Отже, для виготовлення 0,1 н розчину соди об’ємом 250 мл зважують 2,1005 г:

84,02 * 0,1 * 250/1000 = 2,1005 г (NaHCO3)

На практиці роблять так: спочатку зважують на технічних терезах 2,1 г соди, а потім на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Наважку переносять у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у дистильованій воді, доводячи до риски рівень рідини у колбі. Відбирають у конічну колбу місткістю 150-200 мл 25 мл виготовленого розчину питної соди, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титрують робочим розчином хлоридної кислоти. З трьох титрувань беруть середній результат і роблять обчислення.

1) Обчислюють концентрацію виготовленого розчину соди:

Cек (NaHCO3) = V(HCl)*Cек(HCl)/V(NaHCO3)

2) Обчислюють титр розчину соди, тобто масу соди у г у розчині об’ємом 1 л:

Т (NaHCO3) = Cек (NaHCO3) * Мекв/1000 г/мл

Мек – молярна маса еквівалента NaHCO3, яка дорівнює його молярній масі 84,02 г/моль

3) Обчислюють масу соди в грамах у 250 мл виготовленого розчину:

m = Т (NaHCO3) * 250

4) Обчислюють масову частку NaHCO3 у питній соді, виходячи з наважки:

W(NaHCO3) = m/g * 100%

Визначення усувної твердості води

Твердість води зумовлена наявністю розчинних солей Са і Мg. Розрізняють тимчасову (усувну) і постійну твердість води. Тимчасову, або карбонатна твердість залежить від наявності гідроген карбонатів Са і Мg. Цю твердість можна усувати кип’ятінням. Під час кип’ятіння гідгогенкарбонатів розкладаються ы випадають в осад у вигляды карбонатів:

Ca(HCO3) = CaCO3↓ + CO2 + H2O

Постійна твердість води зумовлена наявністю хлоридів та сульфатів Са і Мg, ці солі під час кипятіння залишаються у розчині. Щоб визначити тимчасову твердість води, певний об’єм води титрують робочим розчином HCl за наявності метилового оранжевого. При цьому відбувається реакція:

Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O

Mg(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O

Наявність гідроген карбонатів інших металів (гідроген карбонатів натрію) впливає на результати аналізу. Для визначення відбирають піпеткою 100 мл досліджуваної води, додають 2-3 краплі індикатора і титрують 0,1 н розчином HCl до зміни кольору індикатору від жовтого до рожевого.

Твердість води вираховують у міліеквівалентів (мекв) йонів Mg i Ca, що містять в 1 л води (1 мекв дорівнює 20,04 мг/л Ca, або 12,16 мг/л Mg), тобто зазначають концентрацію Сек розчину помножену на 1000.

Отже, щоб виразити карбонатну твердість у міліеквівалентах на 1 л води, обчислюють концентрацію Сек розчину солей Са і Мg і множимо на 1000:

Тв = Сек * 1000 = V(HCl)*Cек(HCl)/V(води) = V(HCl)*Cек(HCl)*1000/100 = V(HCl)*Cек(HCl)*10 мекв.

Cек(HCl) – концентрація хлоридної кислоти;

V(HCl) – об’єм хлоридної кислоти, витрачений на титрування досліджуваної води об’ємом 100 мл.

Урок №61-62 тема: Метод окиснення відновлення (оксидиметрії). Поняття про окисно-відновні методи титрування. Реакція окислення відновлення, що використовуються в об’ємному методі. Залежність швидкості окисло-відновних реакцій від концентрації реагуючих речовин, рН-середовища, температури, каталізатора. Фіксування точки еквівалентності. Окисно-відновні індикатори.

В основі методу лежать окисно-відновні реакції – це реакції в результаті, яких змінюється ступінь окиснення атомів чи йонів, які беруть участь у реакціях. Залежно від того, яка реакція лежить в основі методу розрізняють такі види оксидиметрії:

Перманганатометрія – робочий розчин перманганат калію (KMnO4), одночасно він є індикатором змінює своє забарвлення із фіолетового на безбарвне, або з безбарвного на рожевий;

Йодометрія – робочий розчин тіосульфату натрію і розчин йоду, індикатор крохмаль;

Броматометрія – робочий розчин бромат калію (KBrO3);

Хроматометрія – робочий розчин дихромат калію (K2Cr2O7).

Індикатори в методі оксидиметрії

Індикатором може бути робочий розчин реактиву, якщо він має власне забарвлення (KMnO4).

Індикатором може бути сполука, що дає специфічну кольорову реакцію з робочим розчином реактиву, який титрують (крохмаль).

Індикатор може бути забарвлена органічна речовина, яка руйнується під впливом надлишку окисника (метиловий оранжевий).

Індикатором може бути забарвлена органічна речовина, що змінює свій колір залежно від величини окисно-відновного потенціалу системи (дифеніламін).

Перманганатометрія. Основи перманганатометрії. Приготування стандартного розчину перманганату калію. Визначення його титру. Речовини, які визначають методом перманганатометрії

Метод об’ємного аналізу в якому речовину визначають титруванням перманганату калію. Цей метод застосовують для визначення відновників: солей феруму (ІІ), солей стануму (II), ванадію (V), мангану (II), урану (IV). Він може окислювати деякі органічні речовини: спирти, альдегіди, оксикислоти. При цьому в залежності від кислотності розчину, перманганат може відновлюватись до Mn2+ чи Mn4+.

У доволі кислому середовищі відновлення KMnO4 відбувається так:

MnO4 +8H +5e = Mn +4H2O

При меншому вмісті гідроген-іонів, а також у нейтральному, слабко лужному середовищах відновлення відбувається за таким рівнянням:

MnO4 +4H +3e = MnО2 +2H2O

Утворений MnО2 ускладнює спостереження точки еквівалентності, тому основним є титрування відновників у сильно кислому середовищі.

KMnO4 – це сильний окисник (його нормальний окисно-відновний потенціал у сильно кислому середовищі дорівнює 1,528 В), тому за його допомогою можна визначити не тільки сильні відновники (Fe, St, Ti), а й відновники середньої сили (V).Він не є вихідною речовиною, бо містить домішки MnО2. Концентрація розчину KMnO4 змінюється з часом у результаті відновлення його під впливом світла та різних органічних речовин, що попадають у розчин. Тому його готують приблизного вмісту, а потім встановлюють його точну концентрацію за іншими вихідними речовинами (оксалатною кислотою). Для кількісних визначень найчастіше користуються 0,1 н розчинами, більш розбавленні розчини швидко розкладаються.

Індикатором у перманганатометрії є сам робочий розчин реактиву. Точку еквівалентності встановлюють за появою рожевого забарвлення, яке виникає від зайвої краплі робочого розчину перманганату.

Приготування робочого розчину KMnO4 і встановлення його титру.

Для приготування 0,1 н розчину KMnO4 на технічних терезах зважують близько 3,2 г препарату:

Мекв = f*Mr = 158/5 = 31.6 г

0,1н ____ х х = 0,1*32/1 = 3,2 г

1 н ____ 32

Mn+5e = Mn

Наважку переносять у мірну колбу місткістю 1 л, розчиняють в дистильованій воді доводять до мітки. Концентрацію виготовленого розчину KMnO4 встановлюють через 10–12 днів після того як у розчині відбулися всі процеси окиснення відновлення, розчин зберігають у склянках з темного скла закритих скляною пробкою. Може при зберіганні утворювати осад MnO2 під впливом світла чи органічних домішок, його потрібно відфільтрувати.

Концентрацію розчину KMnO4 встановлюють за розчином оксалатної кислоти, яка є вихідною речовиною.

Виготовлення робочого розчину оксалатної кислоти.

Оксалатна кислота окислюється розчином KMnO4:

2 KMnO4 + 2H2C2O4 + 3H2SO4 = MnSO4 + 10CO2 +K2SO4 + 8H2O

Mn + 5e = Mn 2 окисник

2C – 2e = 2C 5 відновник

Мекв = f*Mr = 126*1/2 = 63 г

Щавлева кислота містить кристалізаційну воду, яка з часом вивітрюється тому для виготовлення робочого розчину її спочатку перекристалізовують, для цього виготовляють насичений розчин кислоти у киплячій воді, гарячий розчин швидко відфільтровують, охолоджують, при цьому випадають кристали H2C2O4*2H2O, які віджимають між аркушами фільтрувального паперу і висушують на повітрі.

Для встановлення концентрації KMnO4 готують 0,1 н розчин оксалатної кислоти. Для цього зважують 1,56 г на аналітичних вагах, переносять у мірну колбу на 250 мл, розчиняють у дистильованій воді і доводять до мітки.

Встановлення розчину KMnO4 за щавлевою кислотою

В мірну колбу на 200 мл відбирають піпеткою 25 мл 0,1 н розчину H2C2O4, добавляємо до нього 15-20 мл H2SO4 нагрівають до температури 80˚-90˚С, з бюретки додаємо кілька крапель розчину KMnO4 до зникнення рожевого забарвлення. Після добавляння наступних порцій KMnO4 чекають що разу знебарвлення розчину. Титрування закінчується, якщо рожевий колір розчину при додаванні останньої краплі не зникає довгий час. Визначення повторюють 2–3 рази, різниця між окремими пробами повинна бути не більше як 0,02–0,03 мл. Концентрацію розчину KMnO4 обчислюють за формулою:

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6