Реферат: Титриметричний (об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу

Пряме титрування (найбільш поширене) – досліджуваний розчин титрують робочим розчином до досягнення ТЕ (змінюється колір індикатора).

Зворотнє (обернене) титрування – це спосіб, який передбачає додавання надлишку робочого розчину з наступним титруванням цього залишку.

Непряме (титрування замісника) – проводиться у випадку коли речовина, що аналізується не взаємодіє з робочим розчином, або взаємодіє у нестихіометричному відношенні. У цьому випадку речовину, що аналізують за допомогою певних реагентів переводять у сполуку, що титрується робочим розчином.

Вимірювання об’ємів розчинів, посуд для вимірювання об’ємів

Для точного вимірювання об’ємів розчинів використовують вимірювальний посуд: колби, піпетки, бюретки.

Мірні колби мають подовжені шийки малого діаметру з пришліфованими скляними пробками. На шийці знаходиться риска до якої заповнюється колба. Колби калібровані при 20̊ С – це означає, що об’єм розчину налитий в колбу до риски відповідає зазначеному об’ємі колби лише за 20˚ С. Вони мають об’єми 100, 200, 250, 500, 1000 мл.

Піпетки – призначенні для точного відбирання певного об’єму розчину. Об’єм вилитого розчину дорівнює номінальній місткості піпетки (вказана на піпетці). Вони бувають циліндричні із розширенням:

циліндричні – мають поділки по всій її довжині, і використовуються для приблизного вимірювання об’єму розчинів;

піпетки з розширенням – точніші і більш поширені. Вони випускаються на 1, 2, 5, 10, 25, 50 мл. Піпетки ємкістю менше 1 мл – мікропіпетки.

Бюретки – призначені для титрування. Довга скляна трубка однакового діаметру по всій довжині з краном чи гумовим затвором із нанесеними поділками, що дозволяють виміряти об’єм розчину з точністю до 0,02-0,03 мл. Бюретки калібровані на виливання, різні за розмірами і об’ємами 10, 20, 25, 50, 100 мл. Кожна маленька поділка відповідає 0,1 мл. Нульова поділка розміщується у верхній частині бюретки.

Приготування стандартних розчинів за точною наважкою вихідних речовин, а також іншого титрованого розчину, за фіксаналом

Виготовлення титрованих (робочих) розчинів проводять безпосереднім зважуванням потрібної кількості препарату і розчинення взятої наважки в певному об’ємі розчинника. Титр такого розчину визначається діленням наважки вихідної речовини на об’єм розчину, що її містить. Хімічні сполуки, придатні для виготовлення титрованих розчинів безпосереднім зважуванням препарату називають вихідними речовинами. Як вихідні речовини застосовують: дихромат калію, буру, хлорид натрію, бромат калію, оксалат натрію. Вихідні речовини повинні відповідати таким вимогам:

мати склад, який відповідає їхнім хімічним формулам;

бути стійкими;

мати велику молярну масу еквівалента.

У зв’язку з тим, що більшість речовин не задовольняють цим вимогам (не є вихідними) доводиться застосовувати методи встановлення концентрації розчинів:

установлення концентрації робочих розчинів за розчином вихідної речовини;

установлення концентрації робочих розчинів за іншими робочими розчинами;

стандарт-титр чи фіксанали;

стандартні зразки.

Виготовлення розчинів з точної наважки - найпростіший і найточніший виготовлення розчинів відомої концентрації полягає безпосередньо в зважуванні потрібної кількості речовини і розчинення взятої наважки в певному об’ємі розчинника. Титр такого розчину визначають діленням наважки вихідної речовини на об’єм розчину.

Приготування розчинів установленої концентрації за розчинами вихідних речовин. Цей метод найбільш поширений. Він полягає в тому, що вибирають вихідну речовину, яка реагує з розчином концентрація, якого ми встановлюємо. Для цього готують розчин вихідної речовини точно відомої концентрації, а робочий розчин готують приблизної концентрації. Для цього наважку речовини зважують на технічних вагах і розчиняють у потрібному об’ємі води, яку вимірюють теж приблизно. Потім відбирають точний об’єм вихідної речовини і титрують його робочим розчином. Обчислюють точну концентрацію за формулою:

Сек (роб. роз) = Сек (вихідної реч)*V(вихідної реч) / V(роб. роз)

Приготування розчинів вихідної речовини шляхом стандартних титрів (фіксаналів). Стандартний-титр – це точна наважка сухої вихідної речовини, чи точно виміряна кількість розчину речовини відомої концентрації, яка вміщена в запаяну склянку, ампулу. Для виготовлення робочого розчину розбивають ампулу і кількісно переносять речовину у мірну колбу місткістю 1 л.

Метод нейтралізації, куслотно-лужного титрування. Характеристика методу

В основі методу лежить реакція нейтралізації – це взаємодія кислоти утворенням солі і води:

HCl + NaOH = NaCl + H2O

Методом нейтралізації визначають як кислоти так і основи. Розрізняють:

Алкалійметричне титрування (титрування лугом);

Ацидеметричне титрування (титрування кислотою).

В цьому методі точкою еквівалентності визначають за допомогою індикаторів. Індикатори - це речовини, які змінюють своє забарвлення залежно від середовища. Кожний індикатор змінює забарвлення при певному значенні рН і характеризується інтервалом переходу забарвлення індикатора (це те значення рН при якому індикатор змінює своє забарвлення). Середина інтервалу переходу забарвлення називається показником титрування. Щоб правильно вибрати індикатор потрібно щоб інтервал переходу забарвлення індикатора лежав на скачку титрування.

Приготування стандартних (титрованих) розчинів лугів і кислот. Вихідні речовини і визначення титру кислот і лугів

Приготування точних розчинів у методі нейтралізації. Робочими розчинами в методі нейтралізації є 0,1 н розчин хлоридної кислоти концентрацією якого встановлюють по бурі і 0,1 н розчин NaOH концентрацію якого встановлюють по хлорид ній кислоті.

Виготовлення робочого розчину бури

Бура кристалізується з водою. Під час зберігання вона може втрачати певну кількість води. Тому перед виготовленням робочого розчину буру треба перекристалізувати. Для будування бури Na2B4O7*10H2O препарат розчиняють за температури 50̊-60̊ С до насичення, розчин фільтрують і охолоджують. Для прискорення кристалізації розчин помішують скляною паличкою.

Кристали бури відфільтровують, промивають холодною водою і висушують на повітрі. Висушування вважається закінченим якщо дрібні кристали не пристають до скляної палички. Суху речовину зберігають у склянках з притертими пробками. Бура взаємодіє з хлоридною кислотою за таким рівнянням:

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4 H3BO3 + 2NaCl

Згідно з цим рівнянням молярна маса еквівалента бури дорівнює:

Мек = М(Na2B4O7*10H2O)/2

Готують 250 мл 0,1 н розчину бури, для цього наважку (g) для виготовлення розчину:

g(Na2B4O7*10H2O) = М(Na2B4O7*10H2O)/10*4 = М(Na2B4O7*10H2O)/2*10*4 = 381,42/2*10*4 = 4,7677 г

На аналітичних терезах зважують 4,7677 г бури, переносять її у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у воді. У холодній воді бура розчиняється погано, тому її розчиняють у гарячій воді. В міру розчинення бури воду доливають до мітки і охолоджують до кімнатної температури.

Виготовлений розчин бури використовують для встановлення концентрації робочого розчину хлоридної кислоти.

Вихідні речовини треба зважувати з точністю до 0,0001 г, а концентрація розчину обчислювати з точністю до четвертого десяткового зкану. Якщо для виготовлення 250 мл розчину бури було взято 4,7677 г сухої солі, то концентрація розчину дорівнює 0,0001 н.

Обчисліть масу їдкого натру необхідну для виготовлення 1 л 0,01 н розчину:

Дано:

m (NaOH) - ? Сн = екв/V екв = Сн*V

V роз = 1 л екв = 0,01 *1 = 0,01 моль екв

Сн = 0,01 н екв = m/Мекв m = екв*Мекв

m = 0,01*40 = 0,4 г (NaOH)

Виготовлення робочого розчину хлоридної кислоти

Розчин хлоридної кислоти готують приблизно 0,1 н із концентрованої HCl ( = 1,19; 37,2 % хлороводню). Для виготовлення 1 л 0,1 н розчину HCl треба взяти такий об’єм концентрованої кислоти, який би містив 3,65 г хлороводню. Знаходимо скільки грамів концентрованої HCl треба взяти, щоб вміст хлороводню був 3,65:

100 г – 37,2 г

Х г – 3,65 г

Х = 100*3,65/37,2 = 9,81

Знаходимо об’єм HCl виходячи з її густини:

V = 9,81 г/1,19 г/мл = 8,25 мл

Відміряють циліндром 8, 25 мл концентрованої HCl, розводять приблизно до 1 л водою і встановлюють концентрацію цього розчину за розчином бури. Щоб установити концентрацію HCl, вміщують по 25 мл виготовленого розчину бури в три конічні колби на 150-200 мл, додають 1-2 краплі метилового червоного чи метилового оранжевогоі титрують робочим розчином HCl. У точці еквівалентності розчин повинен містити лише хлорид натрію та борну кислоту, яка зумовлює слабо кислу реакцію розчину. Титрування буде точним, якщо взяти індикатор з показником титрування до рН точки еквівалентності. У даному випадку найкращий індекс є метиловий червоний чи метиловий оранжевий. З трьох результатів беруть середній, якщо вони різняться між собою як на 0,1 мл. Припустимо, що титрування 25 мл розчину бури (Секв (бури)=0,1082 н) пішло 24,72 мл HCl 24,72 мл, середній результат трьох титрувань. Концентрацію HCl знаходять за формулою:

Сек(бури)*Vбури = Сек(HCl)*V(HCl)

Сек(HCl) = Сек(бури)*V(бури)/ V(HCl) = 25*0,1082 н/24,72 = 0,1094 н

Отже, концентрація виготовленого розчину HCl дорівнює 0,1094 н.

Виготовлення і встановлення робочого розчину лугу

Виготовити розчин лугу з точним його вмістом наважки не можна тому, що і гідроксид натрію і гідроксид калію містить домішки води і карбонату. Готують розчин лугу приблизного вмісту, а потім встановлюють його точну концентрацію. На технічних вагах зважують 4,5-4 г гідроксиду натрію (4 г становить 0,1 молярної маси еквівалента NaOH). Щоб відмити від соди, наважку обмивають спочатку простою, а потім дистильованою водою і розчинять в 1 л дис. води. Дис вода повинна бути очищена від вуглекислого газу кип’ятінням.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6