Учебное пособие: Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Оптична схема спектрофотоколориметра

Поліхроматичне (біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневої лампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілину дзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається від посрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхідну щілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичне світло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає на фотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає на відліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів. Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно- чи дво-променевій схемі.

Марки спектрофотометрів.

Спектрофотометр СФ-16

Спектрофотометр СФ-10, СФ-14

Реєструючий електрофотометр «Хитачи» 124

Спектрофотометр VSU-2-P

Спектрофотометр Спекол

Спектрофотометр Спекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS

Правила роботи на спектрофотометрі

В кюветну камеру поміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином. Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочатку в світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогою регулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі в світловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводять вимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за даними оптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогою калібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярного поглинання. В цьому випадку користуємось формулою:

С=D*P/a*E*b

а – наважка речовини;

Р – розведення;

Е – питомий показник заломлення;

b – товщина шару.

При використанні молярного показника заломлення користуємось формулою:

С=D*М*P/a*E*b*10

М – молярна маса речовини;

Е – молярний показник заломлення;

Урок № 93-94 тема: Приклади кількісних визначень речовин і ідентифікація органічних сполук. Нефелометрія і турбодиметрія. Явища світлозсіювання і світло поглинання. Нефелометри. Приклади кількісних визначень. Поняття про спектрофотометричне і турбодиметричне титрування

Якщо світловий потік направити через дисперсну систему, частина світла розсіюється твердими частинками і світловий потік послаблюється, на цьому явищі основані нефелометричний і турбодиметричний методи аналізу.

При нефелометричнрму аналізі вимірюють інтенсивність потоку розсіяного світла Ір. Вимірювання ведуть під кутом 90˚ по відношенню падаючого світлового потоку.

Інтенсивність світлового потоку, розсіяного маленькими частинками, пропорційне концентрації твердих частинок у суспензії :

Ір=І0*К*С

Отже, чим більша концентрація завислих твердих частинок тим більша інтенсивність розсіяного світла. Для двох суспензій з частинками однакових розмірів і форм, інтенсивність розсіяного світла будуть відноситися між собою як концентрації розчинів:

Ірст/Ір ан=Сст/Cан=>Cан=Ір*Сст/Ір ст.

Вимірюючи інтенсивність розсіяного світла для аналізуючої суспензії з точною концентрацією, можна визначити концентрацію аналізую чого розчину.

При турбодиметричному аналізі вимірюють інтенсивність світлового потоку, який пройшов через кювету і ослабленого за рахунок розсіювання і поглинання світла суспензією. Залежність інтенсивності світлового потоку, що пройшов через суспензію від концентрації вираховують за формулою:

Lg=І0/І=К*С*l; D=R*C*l

Аналіз методом нефелометрії і турбодиметрії виконують за допомогою фотоелектроколориметрів-нефелометрів, чи нефелометрів з візуальним спостереженням через окуляр. Кількісний аналіз поводять за допомогою попередньо побудованого калібрувального графіка. Ці методи придатні для аналізу дуже розбавлених суспензій,які містять не більше 100 мг/л.

Порядок роботи

Визначення проводять по калібрувальному графіку, який будують за стандартними розчинами. Для проведення вимірювання встановлюємо вибраний світлофільтр, відлікові барабани ставлять на нуль по шкалі знімають оптичну густину. Далі поворотом дика підбирають такий розсіювач, при якому яскравість половин поля зору окуляра будуть найбільш близькі один до одного. Після наповнення кювети аналізуючим розчином поворотом правого барабану знаходять положення фотометричної рівноваги і проводять по ньому відлік оптичної густини, показник повинен бути не більше 0,15 – 0,25 так як при більшій густині зменшується точність вимірів, вимірювання повторюють 3-4 рази і за цими результати знаходять середнє значення. Необхідно зберігати чистоту стінок кювети, вода яка береться у кюветну камеру не повинна мати незважених частино, має бути дуже чистою.

Урок № 95-96 тема: Рефрактометрія. Закони відбиття і заломлення світла. Прилади для визначення показника заломлення. Принцип дії, оптичні схеми та будова приладів

Вона основа на вимірюванні показника заломлення аналізуючого розчину. Кожна індивідуальна речовина характеризується певним показником заломлення. Якщо промінь світла переходить із одного прозорого середовища в інше, то промені заломлюються.

Відношення синуса кута падіння до синуса кута заломлення називається показником заломлення:

n=sinL/sinB

Показник заломлення залежить від природи речовини і довжини хвилі падаючого світла, температури. Джерелом випромінювання служить натрієва лампа, для включення якої потрібний спеціальний пристрій. З підвищенням температури показник заломлення рідин зменшується, тому вимірювання ведуть при температурі 20˚С і в довідникових таблицях приводять показник заломлення виміряний при цій температурі.

Кут падіння L завжди менший від кута заломлення B, якщо L збільшувати, то наступає момент коли В дорівнює 90˚, тобто промінь не входить в друге середовище, а ковзає по його поверхні. Наступає повне внутрішнє відбивання світла і кут падіння називається граничним кутом:

n2*sinL=n1*sinB; n2*sinL=n1*sin90˚/1; n1=n2*sinL

Якщо відомий показник заломлення одного середовища досить виміряти граничний кут, щоб визначити показник заломлення другого середовища. На цьому принципі основані роботи на рефрактометометрі. Як середовище з відомим показником заломлення використовують призми із спеціальних сортів скла з високим показником заломлення. Відомо багато рефрактометрів, основаних на вимірюванні граничного кута.

Рефрактометр типу АББ, моделі УРЛ, ІРФ-22. У рефрактометрі цього типу світловий потік направляється на призму не безпосередньо, а через додаткову призму, яку називають освітлювальна. Каплю аналізуючої рідини поміщають на поверхню однієї із прим і стискають призми. В зазорі між ними утворюється тонкий шар анлізуючої рідини 0,1-0,2 нм. Промінь світла від джерела світла входить в освітлювальну призму, заломлюється в ній, падає на шар аналізуюочої рідини і через неї на поверхню вимірювальної призми за якою визначаємо показник заломлення. Величину показника заломлення визначають після перевірки приладу за дистильованою водою (nводи=1,3330).

Визначення концентрації речовин в розчині ведуть за графіком, який будують визначаючи показники заломлення для серії стандартних розчинів. Крім графіків для розрахунку концентрації можна використовувати формулу:

Х=n-n0/F

n – показник заломлення розчину;

n0 – показник заломлення розчинника;

F – фактор, що показує збільшення показника заломлення при рості концентрації на 1%;

X – концентрація розчину %.

Аналіз меду

Сутність методу: він ґрунтується на залежності показника заломлення меду від вмісту в ньому води.

Хід аналізу

Для проведення визначення використовують рідкий мед. В разі, якщо мед закристалізований, поміщають 1 см його в пробірку, щільно закривають гумовим корком і нагрівають на водяній бані при температурі 60˚С до повного розчинення кристалів. Тоді охолоджують до кімнатної температури, інтенсивно розмішують скляною паличкою.

Першу краплю меду наносять на призму рефрактометра і вимірюють показник заломлення. Отриманий показник заломлення меду перераховують на масову частку води у меді. Допустимі розходження між результатами контрольних визначень не повинні перевищувати 0,1 %. Згідно стандарту масова частка води повинна становити 19-21%.

Урок № 97-98 тема: Фотометрія полум’яна. Характеристика методу та галузь застосування. Принципові схеми полум’яного фотометру. Приклади якісних і кількісних визначень

Вона основана на вимірюванні світлової енергії у полум’ї. При фотометрії аналізуючий розчин стиснутим повітрям чи киснем у вигляді аерозолю вводять в полум’я газового пальника, при наявності в розчині йонів легко збуджуваних елементів, полум’я забарвлюється в наслідок характерних випромінювань, які фіксуються фотоелементом. Фотострум, який виникає вимірюється чутливим мікроамперметром. Величина фотоструму залежить від концентрації речовини в полум’ї, від складу полум’я, температури, спання дисоціації сполук на атоми і ступеня іонізації атома у полум’ї.

Полум’яна фотометрія широко застосовується у кольоровій металургії, при аналізі різноманітних рід. В наш час цим методом визначають більше 50 елементів.

Будова приладу

Досліджуваний розчин за допомогою стиснутого повітря подають в розпилювач, звідки він у вигляді аерозолю, попадає в полум’я пальника. Випромінювання полум’я збирається ввігнутим дзеркалом і направляється лінзою на світлофільтр, а далі до фотоелементу. Фотострум, що виникає підсилюється підсилювачем і вимірюється чутливим мікроампер метром.

Вимірювання натрію в розчині

Аналізуючий розчин наливають у мірну колбу на 100 мл і доводимо дистильованою водою до мітки, перемішують. Готують серію стандартних розчинів. Для цього в мірні колби на 100 мл додають 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мл натрію. Ці розчини готують на бідистильованій воді. Їх наливають в стакани, з яких повітрям подають в полум’я пальника і вимірюють показники. На основі цих даних будують калібрувальний графік. Після цього в полум’я вводять аналізуючий розчин, знімають показник по калібрувальному графіку знаходять концентрацію. Вимірювання починають з розчину з найбільшою концентрацією. Після кожного вимірювання розпилювач і газовий пальник ретельно промивають водою. Кожне вимірювання проводять не менше 3 разів.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12