Учебное пособие: Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Закон Ламберта-Бугера-Бера: залежність оптичної густини забарвленого розчину від концентрації речовини, товщини шару і молярного коефіцієнта поглинання

A = lg I0/I = E*l*C чи K*C*h

Поглинання монохроматичного світла пропорційне концентрації розчину і товщині шару.

В колориметричних методах в процесі вимірювання використовують стандартний розчин (це розчин порівняння, в якому вміст речовини відомий).

Порівняти два світлових потоки можна візуально неозброєним оком, знімаючи концентрацію речовини, товщину шару чи інтенсивність світлового потоку, або за допомогою фотоелектричних приладів у яких світлова енергія перетворюється в електричний струм.

Метод стандартних серій (шкали)

Інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину порівнюють з інтенсивність забарвлення стандартних розчинів серії, для виготовлення якої беруть 10—15 однакових пробірок, у першу наливають 0,1 мл стандартного розчину, у другу — 0,2 мл і т. д.. збільшуючи його кількість за геометричною прогресією. Потім добавляють усі реактиви, потрібні для утворення забарвленої сполуки. Аналогічно обробляють досліджуваний розчин. Вміст речовини в досліджуваному розчині дорівнюватиме вмісту речовини в стандартному розчині з однаковим забарвленням.

Метод колориметричного титрування

Дві однакові пробірки діаметром 2—2,5 см і висотою 25—30 см вставляють у штатив, в обидві пробірки наливають реактиви. в першу — досліджуваний розчин, а в другу поступово добавляють стандартний (з відомою концентрацією речовини) розчин із бюретки. Стандартний розчин добавляють доти, поки інтенсивність забарвлення обох розчинів не зрівняється при однакових об'ємах. Розчини в обох пробірках весь час перемішують. Вміст речовини знаходять за об'ємом добавленого стандартного розчину. Це легко зробити, тому що концентрація стандартного розчину відома. Перевага методу колориметричного титрування перед методом шкали в тому, що цей метод можна застосувати тоді, коли забарвлена сполука недостатньо стійка в часі (тіоціанат феруму).

Колориметр

У колориметрах занурення зрівнюють інтенсивність забарвлення, змінюючи товщину шару розчину. Досліджуваний і стандартний розчини наливають у циліндричні скляні посудини, які за допомогою спеціальних механізмів можуть опускатись і підніматись. У ці циліндри вільно входять нерухомо закріплені скляні палички з оптичного скла. При опусканні чи підніманні циліндрів змінюється товщина шару забарвленого розчину, що фіксується на спеціальних шкалах, з'єднаних через покажчик рівня розчину з циліндрами. Однакова товщина шару в обох циліндрах при однаковій інтенсивності забарвлення обох половин поля зору свідчить про однаковість концентрацій обох розчинів. Однаковості поля зору можна досягти, змінюючи товщину шару одного з розчинів. Концентрацію досліджуваного розчину обчислюють за формулою:

Cx = Cст*lст/lx

lx – lст – товщина шару розчину.

Урок № 89-90 тема: Фотоелектрокалориметричний метод. Фотоефект, фотоелемент, фотоелектричний колориметр

У цьому методі за допомогою фотоелементів світлова енергія перетворюється в електричний струм. Метод оснований на вимірюванні оптичної густини розчину за допомогою приладів фотоколориметрів. Прилади побудовані по двохпроменевій схемі.

Оптична схема фотоколориметра

Світло від лампи накалювання за допомогою двох дзеркал ділиться на два паралельних світлових потоки однакової інтенсивності. Кожний світловий потік проходить через світлофільтр, кювету з аналізуючим розчином і розчин порівняння, попадає на фотоелемент, який перетворює світлову енергію в електричний струм. Електричний струм іде на вимірювальний прилад, який фіксує різницю електричних струмів. Інтенсивність світлових потоків урівнюють за допомогою оптичних клинків зв’язаних з відліковим барабаном і шкалою, в паралельному світловому потоці інтенсивність світла змінюють за допомогою щілевої діафрагми (котяче око). В момент рівності світлових потоків вимірювальний прилад встановлюється на 0 і по шкалі відлікового барабану знімають оптичну густину.

При роботі на фотоколориметрі використовують три кювети, у дві наливають розчин порівняння, а в третю аналізуючий розчин. Спочатку на шляху світлових потоків ставлять кювети з розчином порівняння, урівнюють інтенсивність світлових потоків тоді в правий потік ставлять кювету з аналізуючим розчином, переводять стрілку мікроампер метра до 0 і по правому відліковому барабану вимірюють оптичну густину.

Кювети виготовляють із кварцу чи з спеціальних сортів скла, вони мають певну товщину, яка враховується при розрахунках. Якщо розчин має темне забарвлення, то використовують тоненьку кювету, а для світло забарвлених розчинів товсту. При роботі використовують абсолютно чисті кювети, які беруть за ребра, так як найменші забруднення впливають на показники приладу. На шляху світлових потоків у фотоколориметрі ставлять світлофільтри, від 5 до 11, які пропускають певну частину спектра, вони мають різну довжину хвилі, їх підбирають для кожного визначення так: знімають оптичну густину при різних світлофільтрах і вибирають той світлофільтр при якому оптична густина буде максимальною. Вони являють собою скляні пластинки забарвлені в різні кольори, які пропускають промені певного спектра. При використанні жовтих розчинів беруть синій, червоних – зелений, для синіх – жовтий, для зелених – червоний.

Щоб визначити концентрацію речовин користуються калібрувальним графіком, який будують так: готують серію стандартних розчинів для кожного з них знімають оптичну густину, наносять на графік точки, які з’єднують і одержують градуювальник графік.

Вимірювання оптичної густини на фотоколориметрі ведуть двома способами:

І – в правий пучок поміщають кювету з досліджуваним розчином, а в лівий з розчином порівняння. Лівий барабан встановлюють на 0, правим барабаном за допомогою оптичних клинків стрілку мікроампер метра встановлюють на 0. В правий пучок ставлять кювету з стандартним розчином, стрілка відхиляється від 0 за допомогою барабана ми ставимо її на 0 і по лівому знімаємо покази оптичної густини.

І – в обидва пучки світла поміщають кювети з стандартним розчином. Правий барабан ставимо на 0, а потім стрілку мікроампер метра ставимо на 0. Правий барабан замість кювети з стандартним розчином ставлять кювету з досліджуваним розчином, стрілка відхиляється при цьому від 0 правим барабаном її знову ставлять на 0 і по шкалі правого барабана знімають оптичну густину. При виконанні аналізу притримуються якого не будь одного способу вимірювання.

Визначення речовин фото колориметричним аналізом. Визначення вмісту нікелю у водному розчині його солі

В фото колориметричному визначенні йонів нікелю оснований на його здатності утворювати забарвлені комплексні сполуки з реактивом диметилгліоксимом і окислювачем,для того щоб сполука була стійка, не руйнувалась необхідно дотримуватись порядку додавання реактивів: до солі нікелю додають окисник, диметилгліоксим спиртовий розчин і луг. Перед початком аналізу будують калібрувальний графік для цього готують серію стандартних розчинів з точно відомою концентрацією, знімають їх оптичні густини і будують графік залежності оптичної густини від концентрації. Так само до аналізуючої проби додають всі реактиви і знімають оптичну густину по відношенню до розчину порівняння, який містить ті самі реактиви крім нікелю. За оптичною густиною по калібрувальному графіку обчислюють вміст нікелю в аналізуючий пробі.

Визначення концентрації органічних барвників

Аналіз починаємо з побудови калібрувального графіка: для цього готуємо серію стандартних розчинів, які містять певну кількість барвника, залежно від властивостей барвника його розчиняють в дистильованій воді чи додають певну кількість соди чи кислоти. Деякі барвники взагалі не розчинні у воді, тому їх переводять в аерозолі чи суспензії, що містять дуже дрібні частинки і для яких зберігається пропорційна залежність оптичної густини від концентрації. Важливо правильно вибрати світлофільтр тому, що від цього залежить чутливість аналізу. Знімаємо оптичну густину стандартних розчинів і будуємо градуювальник графік.

Тому наважку аналізую чого барвника розчиняють в тих же умовах, що й стандартні розчини, знімають оптичну густину по калібрувальному графіку знаходять концентрацію аналізую чого барвника і обчислюють вміст барвника в наважці.

Визначення нітритів у стічних водах

Нітрити – це речовини, які шкідливо впливають на навколишнє середовище. Метод ґрунтується на властивості нітрогену нітритів утворювати в кислому середовищі і сульфаніловій кислоті діазосполуки, які реагують з L-нафтиламіном і утворює забарвленні яскраво-малинового кольору азосполуки:

HSO3C6H4NH2 + HNO2 + CH3COOH = HCO3C6H4N-NCH3COO + H2O

HSO3C6H4N-NCH3COO + C10H7NH2 = HCO3C6H4N-NC10H6NH2 + CH3COOH

Хід аналізу

В мірну колбу на 100 мл наливаємо від 1 до 50 мл аналізуючої води. Одночасно готуємо холосту пробу на дистильованій воді. В обидві проби добавляємо по 2 мл реактиву Гріса, доводимо до мітки дистильованою водою і перемішуємо. Колби з розчинами поміщають у водяну баню при температурі 50˚-60˚С на 10 хв. Після охолодження визначають оптичну густину із зеленим світлофільтром. Нульову точку встановлюють по холостій пробі, вміст нітратів визначають по калібрувальній прямій, розрахунок за формулою:

X = mнав*1000/VH2O мг/л

Урок № 91-92 тема: Порядок роботи, вибір світлофільтру і кювети, побудова калібрувальних кривих. Приклади кількісних визначень. Спектрофотометричний аналіз. Суть методу. Спектрофотометри, принцип їх дії. Оптичні схеми і будова приладів.

У спектрометрії використовують безбарвні розчини, вимірювання ведуть при хвилі певної довжині, для цього призма розкладає світло в спектр, вибираємо хвилю і проводимо аналіз. Щоб вибрати хвилю потрібної довжини то знімаємо оптичну густину одного і того ж розчину при різних довжинах хвилі. Вибираємо ту довжину хвилі при якій оптична густина буде максимальною.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12