Курсовая работа: Силикагель и его применение в высокоэффективной жидкостной хроматографии

На основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы:

-адсорбционная способность силикагелей зависит от пористости структуры: чем меньше размер частиц силикагеля, тем лучше его адсорбционные свойства;

-важнейшим преимуществом силикагеля по сравнению с другими пористыми материалами является возможность изменения его структуры в процессе формирования;

-придание силикагелю специфичности в отношении тех или иных веществ путем химического модифицирования возможно благодаря наличию силанольных и силоксановых групп на его поверхности, что значительно расширяет область его применения;

-одним из наиболее перспективных применений силикагеля является применение его в колонках для ВЭЖХ в качестве неподвижной фазы, ставшее возможным вследствие получения на основании современных технологий силикагелей с размерами частиц 3.5, 5, 7 или 20 мкм;

-неподвижные фазы на основе силикагеля могут существенно отличаться друг от друга: способом получения исходного силикагеля; формой частиц; содержанием примесей в силикагеле; размерами и распределением размеров частиц; размерами пор и распределением пор по размерам; заместителями у атома кремния, расположенными у поверхности силикагеля в «прививке»; плотностью «прививки» модификатора; дополнительной обработкой фазы;

-эффективность хроматографической колонки, а также такие хроматографические параметры, как время удерживания, коэффициент симметрии пика, число теоретических тарелок и высота теоретической тарелки, а, следовательно, и воспроизводимость результатов анализов, определяются свойствами используемых сорбентов;

-оптимальный выбор хроматографической колонки зависит от химической природы разделяемых веществ и условий хроматографирования.

Решения разнообразных аналитических задач в ВЭЖХ основывается на знании строения сорбентов, их свойств, области их применения и путей оптимизации методик анализа.

Необходимость оптимизации методик возникает при проведении большого количества серийных анализов, например, в лабораториях по контролю качества лекарственных препаратов. Оптимизированная методика разделения позволяет сократить время каждого анализа, а значит сократить расход растворителей и повысить общую производительность жидкостного хроматографа в течение рабочего дня. При этом на хроматограмме должны быть хорошо разрешены не только пики анализируемых веществ, но и пики возможных примесей в них. Для оптимизации методик разделения важнейшим фактором является правильный подбор сорбента.

В экспериментальной части работы опытным путем проведен подбор хроматографической колонки на основе химически модифицированного силикагеля с оптимальными адсорбционными свойствами для количественного определения лекарственного вещества эналаприла малеата методом ВЭЖХ. В качестве наиболее эффективной колонки была выбрана колонка размером 4,6х250 мм, заполненная силикагелем цианосилильным для хроматографии [19], с размером частиц 5 мкм Zorbax XDB-CN.

Список литературы

1.  Дубинин М.М. Физико-химические основы сорбционной техники, 2-е изд. ОНТИ, 1935.

2.  Алексеевский Е.В. Общий курс химии защиты, ч. I. ОНТИ Химтеорет., Л., 1935.

3.  Никитин С.Н. Силикагель и его применение в черной металлургии. Металлургиздат, М., 1941.

4.  Неймарк И.Е., Шейнфайн Р.Ю. Силикагель, его получение, свойства и применение. – Киев: Наукова думка, 1973. – 200 с., ил.

5.  Фрейдлин Л. X. Успехи химии, 1954, 23, 581.

6.  Дзисько В.А. Рациональные основы приготовления некоторых окисных катализаторов. Доклад по опубликованным работам, Новосибирск, 1965.

7.  Каталитические свойства веществ. Под редакцией В.А. Ройтера. «Наукова думка», К., 1968.

8.  Беркман С., Морелл Д., Эглофф Г. Катализ в неорганической и органической химии, книга вторая. Гостоптехиздат, М.- Л., 1949.

9.  Окатов А.Б. – ЖПХ, 1929, 2, 21; Коллоидная кремнекислота и ее адсорбционные свойства, Л., Изд-во Военно-технической Академии РККА, 1928.

10.  Берестнева З.Я., Корецкая T.A., Kapгин В.А. – Коллоидн. журн., 1949, 11, 369.

11.  Берестнева З.Я., Корецкая Г.А., Каргин В.А. – Коллоидн. журн., 1950, 12, 338.

12.  Киселев А.В., Яшин Я.И. – В кн.: Газовая хроматография. Изд-во Дзержинского филиала ОКБА, 1966, 131.

13.  Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения: Учебник для вузов/Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. - 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк., 2004. – 361 с.: ил.

14.  Цвет М.С. // Труды Варшавского общества естествоиспытателей, отд. биологии, 1903, т. 4, с. 20–32. 2 Snyder L К Kirkland J.J. Introduction to Modern Liquid Chromatography.2-nd edition. J. Wiley, N.Y., 1979. 863 p.

15.  Сорбенты для высокоэффективной жидкостной хроматографии ZORBAX™. Руководство для пользователей. – Киев, 2001.

16.  Высокоэффективная жидкостная хроматография в биохимии: Пер. с англ.. / Под ред. А. Хеншен и др. – М.: Мир, 1988 - 688 с., ил.

17.  Стыскин Е.Л., Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. «Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография». – М.: Химия, 1986, 288 с.

18.  Киселев А.В., Яшин Я.И. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография. – М.: Химия, 1979, 288 с.

19.  Машковский М.Д. Лекарственные средства. - 15-е изд., перераб., испр. и доп. – М.: Новая волна, 2006, с. 438–439.