Дипломная работа: Разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии

2.2.3 Метод измерений

Метод основан на электрохимическом концентрировании кадмия, меди, свинца, цинка на поверхности стеклоуглеродного электрода и последующем электрохимическом растворении при заданном потенциале с регистрацией вольтамперограммы.

Значения массовой концентрации ионов кадмия, меди, свинца, цинка в пробах продукции определяют методом добавок: сравнением величин аналитических сигналов, полученных для растворов проб и тех же проб после прибавления стандартных растворов с известной концентрацией анализируемых ионов.

2.2.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Средства измерений

Потенциостат ПИ-50-1 и AUTOLAB (анализатор вольтамперометрический АКВ по ТУ 4215-001-18294344).

Государственные стандартные образцы состава растворов ионов кадмия (ГСО 5222), свинца (ГСО 6077), меди (ГСО 6073), цинка (ГСО 6064). Массовая концентрация ионов металлов в стандартных образцах 1,0 мг/см3 и относительная погрешность концентрации не более 1%.

При отсутствии стандартных образцов допускается использование стандартных растворов, приготовленных согласно ГОСТ 4212.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Набор гирь Г-2-200, ГОСТ 7328.

Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-10, 1-25, 1-50, ГОСТ 1770.

Пробирки мерные вместимостью 20 см3, ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6-2-10, 3-2-20, 3-2-25 по ГОСТ 20292.

Дозаторы пипеточные ДП-1-20, ДП-1-1000.

Допускается использование иных средств измерений, с характеристиками не хуже указанных выше.

Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный лабораторный с регулятором температуры 40-150°С по ТУ 16-531-639.

Электропечь сопротивления камерная, лабораторная, СНОЛ 1,6-2,5/11-И2 по ТУ 16-531.704 с регулятором температуры 150-500°.

Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт.

Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 15150, ТУ 25-1173.103-84.

Баня водяная лабораторная с электрическим обогревом.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Колбы конические: КН-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки фильтрующие: ВФ-1-32 ПОР 40 ТХС, В-25-38 ХС, В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные вместимостью 20-50 см3 кварцевые по ГОСТ 19908 или фарфоровые лабораторные № 3-5 по ГОСТ 9147.

Стаканы термостойкие: В-1-5 ТС, В-1-150 ТС по ГОСТ 25336.

Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Штатив химический лабораторный по ТУ 64-1.707.

Щипцы тигельные ЩТ по ТУ 64-1.973.

Допускается использование иных вспомогательных устройств, с характеристиками не хуже указанных выше.

Реактивы

Кислота азотная, ГОСТ 11225 (d = 1,42 г/см3).

Калий (натрий) хлористый, ГОСТ 4234.

Спирт этиловый ректификованный, технический, ГОСТ 18300.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 14261 (d =1,19г/см3).

Ртуть (II) азотнокислая, одноводная, ГОСТ 4520.

Магния оксид, ГОСТ 4526.

Магний азотнокислый, 6-водный, ГОСТ 11088.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217.

Калий дихромат, ГОСТ 4220.

Кислота серная, ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709, вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

"Хромовая смесь" для мытья лабораторной посуды.

Допускается использование иных реактивов с техническими характеристиками не хуже указанных выше.

Материалы

1. Фильтры обеззоленные, «синяя лента».

Допускается использование иных материалов, с характеристиками не хуже указанных выше.

2.2.5 Условия безопасного проведения работ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм установленных ГОСТ 12.1.005.

Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.2.007. Запрещается включать в сеть приборы и работать на них без заземления.

Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.

2.2.6 Условия выполнения измерений

1. При подготовке к выполнению измерений и выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-Температура окружающего воздуха, °С        25 ± 10

-Атмосферное давление, кПа         86 – 101 (760 ± 30 мм рт.ст.)

-Относительная влажность воздуха, %  65 ± 15

-Частота питающей сети, Гц           50 ± 0,5

-Напряжение питания в сети В      220 ± 10

2.2.7 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление реактивов, настройка прибора.

Подготовка посуды к выполнению измерений

Новую и загрязненную стеклянную посуду для анализа промывают в растворе "хромовой смеси", затем многократно споласкивают водопроводной водой, тщательно промывают дистиллированной водой и трижды ополаскивают бидистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промывают 1М раствором азотной кислоты и тщательно споласкивают бидистиллированной водой.

Приготовление растворов

1. Приготовление основных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

1.1. Приготовление основного стандартного раствора свинца с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона свинца с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.2. Приготовление основного стандартного раствора кадмия с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона кадмия с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона цинка с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.4. Приготовление основного стандартного раствора меди с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона меди с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

2. Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм3 готовятся отдельно для каждого иона согласно МИ 2334 из основных растворов (1.1 – 1.4), разбавляя их дистиллированной водой.

Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка и другие необходимые сведения приведены в табл. 2.2

Таблица 2.2

Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16