Реферат: Производство фенола

Na2C03+Ca(OH)2 → CaCO3+2NaOH

углекислый кальций отфильтровывается на фильтрпрессе 18. Фильтрат упаривается в выпарном аппарате 13.

Выпавшая из раствора поваренная соль отфильтровывается на путч-фильтре 19.

Фильтрат, содержащий едкий натр и некоторое количество фенола, перекачивается в напорный бак 1 для регенерированного едкого натра.

Основные параметры производства

Концентрация едкого натра в растворе перед смешением 15—20%

Отношение едкого натра и хлорбензола в молях от 2,3: 1 до 2,5:1

Содержание дифенилоксида в смеси, поступающей в реактор 0—8%

Давление в подогревателе и реакторе 8 200 атм.

Температура в подогревателе и реакторе 350°С

Температура реакционной массы перед дроссельным

вентилем у испарителя 150—200°С

Давление в испарителе около атмосферного

На 1 г фенола расходуется:

хлорбензола 1,5 т

едкого натра 0,61 г

углекислого газа (30%) 1690 м3

серной кислоты 0,07 т

Схема 2. Технологическая схема производства фенола через хлорбензол

Обозначения на схеме 2:

1, 3, 4, 6 – напорные баки,

2,5 – смесители,

7 – подогреватель,

8 – реактор,

9 – конденсатор,

10 – скруббер,

11 – испаритель,

12 – разделительный сосуд,

13 – выпарной аппарат,

14, 15, 19 – сборники,

16 – нейтрализатор,

17 – каустификатор,

18 – фильтр-пресс.

фенол химический вещество бензол

3. ПРОИЗВОДСТВО ФЕНОЛА ОКИСЛИТЕЛЬНЫМ ХЛОРИРОВАНИЕМ БЕНЗОЛА

(Схема 3)

По описываемой схеме производство синтетического фенола состоит из 2-х стадий:

1) окислительного каталитического хлорирования бензола хлористым водородом;

2) каталитического гидролиза, получающегося на первой стадии хлорбензола водяным паром.

Обе стадии процесса проводятся непрерывно в паровой фазе. Химизм получения фенола на первой стадии процесса выражается уравнениями:

С6Н6+0,5О2+НС1 → C6H5Cl+H2O,

С6Н5С1+Н20 → С6Н5ОН+НС1

Образовавшийся по реакции (2) хлористый водород возвращается на первую стадию процесса; расход его определяется потерями в производстве, тогда как бензол и кислород непосредственно расходуются на получение фенола по суммарной реакции:

С6Н6+0,5О2 → С6Н5ОН

Для приготовления исходной реакционной смеси пары бензола, идущие из аппарата 24, поступают в перегреватель паров 36, обогреваемый путем сжигания газообразного топлива. Перегретые пары бензола поступают в среднюю часть смесителя паров 1.

Свежая и обратная соляная кислота из напорного бака 2 поступает в испаритель 27. Образовавшиеся в нем пары соляной кислоты смешиваются в верхней части смесителя 1 с воздухом и в средней части с парами бензола. Получившаяся при этом паро-газовая смесь с температурой около 210°С поступает на хлорирование в трубчатый контактный аппарат 37, в межтрубном пространстве которого циркулирует высокотемпературный теплоноситель.

При окислительном хлорировании с катализатором, состоящим из окиси алюминия, пропитанной раствором хлорной меди, в контактном аппарате протекают реакции образования хлорбензола:

4НС1+02 →2С12+2Н20,

С6Н6 + С12 → С6Н5С1+НС1

В результате побочных реакций образуется также некоторое количество полихлорбензолов, окиси углерода и углекислого газа.

Реакционная смесь орошается в парциальном конденсаторе 4 бензолом и водой из сборника 39. Сконденсировавшиеся хлорбензол, бензол, полихлориды, хлористый водород и вода спускаются в сепаратор 40. Верхний слой жидкости, состоящий в основном из хлорбензола, подается центробежным насосом вниз нейтрализационной колонны 35, орошаемой 10-12%-ным раствором щелочи из напорного бака 3. Нейтрализованный хлорбензол промывается водой в колонне 6 и стекает в сборник 41. Пары, поднимающиеся из нейтрализационной колонны 35, конденсируются в конденсаторе 5. Газовая фаза сбрасывается через фазоразделитель 7. Отслоившийся бензол уходит сверху сепаратора 8, снизу его вытекает в сборник 39 вода с небольшой примесью бензола.

Из сборника 41 хлорбензол центробежным насосом подается в дистилляционную колонну 9, предварительно нагреваясь в конденсаторе 12. Выходящие из верхней части пары бензола конденсируются в конденсаторе 10, конденсат направляется в сборник обратного бензола. Кубовая жидкость колонны 10 центробежным насосом подается в дистилляционную колонну 11 для отделения от полихлорбензолов. Пары хлорбензола конденсируются в конденсаторе 12. Окончательная конденсация и охлаждение конденсата происходит в конденсаторе-холодильнике 13. Конденсат собирается в сборнике 44, откуда частично подается на орошение колонны 11. Кубовый остаток из колонны 11, состоящий в основном из полихлорбензолов, перекачивается центробежным насосом в колонну 15 для окончательной отгонки хлорбензола от полихлорбензолов. Пары хлорбензола конденсируются в конденсаторе-холодильнике 13; образовавшийся конденсат поступает в сборник 44. Полихлорбензолы выпускаются из кубовой части колонны 15 в сборник 45 и выводятся из системы. Дистилляционные колонны 9, 11 и 15 обогреваются кипятильниками 42, 43 и 46.

Хлорбензол из сборника 44 и кислая вода из сепаратора 40 центробежными насосами подаются на орошение конденсационной башни 18, в которой происходит отмывка хлористого водорода от продуктов пиролиза. Вода и хлорбензол испаряются и вместе с парами, проходящими через башню, поступают для нейтрализации следов соляной кислоты в колонну 32, орошаемую горячим раствором едкого натра. Циркуляция щелочи в колонне идет через сборник 52.

Азеотропная смесь паров воды, хлорбензола, фенола и инертные газы направляются в фенольный скруббер 21, орошаемый горячей водой. Вытекающая из скруббера вода с некоторым содержанием фенола собирается в сборнике 53 и центробежным насосом через холодильник 54 подается в экстракционную колонну 22. Паровая фаза с температурой 90—95°С выходит из скруббера 21 сверху, подогревается в подогревателе 20 и циркуляционным турбокомпрессором через теплообменник 30 нагнетается в перегреватель 36. В перегревателе паровая фаза, представляющая собой азеотропную смесь паров воды и хлорбензола, нагревается до температуры 420°С и поступает на вторую стадию процесса—каталитический гидролиз- Контактный аппарат для гидролиза—трубчатый. Катализатор—комплексная соль диаммоний фосфата и хлорной меди—помещается между перфорированными трубками двух диаметров. В контактном аппарате 28 протекает основная реакция

С6Н5С1+Н20 → С6Н5ОН+НС1.

В результате побочных реакций на катализаторе отлагается углерод в виде сажи с примесью смолы, активность катализатора при этом понижается, поэтому требуется его регенерация, заключающаяся в выжигании углерода горячим воздухом. Чтобы избежать периодичности в работе всей стадии гидролиза, устанавливается несколько контактных аппаратов 28 (на схеме показан один аппарат). Реакционная масса из контактного аппарата 28 проходит через теплообменник 30 и поступает в скруббер 31 для улавливания хлористого водорода. Орошается скруббер 5%-ной соляной кислотой из сборника 50, в который она поступает из конденсационной башни 18 после охлаждения в холодильнике 51. Образовавшаяся в скруббере 31 соляная кислота, содержащая некоторое количество фенола, охлаждается в холодильнике 49, стекает в сборник 48 и подается центробежным насосом в напорный бак 14. Из него соляная кислота стекает в экстракционную колонну 16, вниз которой поступает бензол из напорного бака 17. Обесфеноленная соляная кислота собирается в сборник 47. Бензол с содержанием фенола выходит сверху экстрактора и направляется на промывку. Вниз экстракционной колонны 22 поступает бензол из напорного бака 19. Бензольный раствор фенола собирается в сборник 55, из которого центробежным насосом подается в напорный бак 23. Обесфеноленная вода после удаления из нее бензола (на схеме не показано) направляется на орошение скруббера 21. Из напорного бака 23 бензольный раствор фенола поступает в кипятильник 33. Бензол отгоняется в ректификационную колонну 24, орошаемую бензолом, идущим со склада; пары бензола уходят в перегреватель 36. Кубовый остаток из кипятильника и колонны 24, состоящий из сырого бензола, собирается в сборник 56, откуда центробежным насосом направляется в колонну 60 на дистилляцию. В этой колонне пары бензола отбираются сверху, конденсируются в конденсаторе 25, конденсат частично возвращается на колонну в виде флегмы, частично выводится из системы после барометрического затвора. Кубовая жидкость из колонны 60 подается в колонну 26. Пары фенола конденсируются в конденсаторе 29. Через барометрический затвор товарный фенол поступает в сборник 59 и выводится из системы. Орошение дистилляционной колонны 26 производится фенолом, поступающим со склада. Обогрев колонны 60 и 26 осуществляется паром через кипятильники 57 и 58.

Основные параметры производства

Температура паро-газовой смеси перед поступлением

Страницы: 1, 2, 3