Отчет по практике: Магнитопласты

При определении характеристической вязкости измеряемой величиной является время. Время измеряют секундомером с ценой деления 0,1 – 0,2 с.

Относительную вязкость раствора полимера вычисляют по формуле:

hотн = t / t0 ,

где t – время истечения раствора полимера;

t0 – время истечения растворителя.

За результат измерения времени истечения раствора и растворителя принимают среднее арифметическое не менее трёх определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.

Удельную вязкость раствора определяют по формуле:

hуд = hотн – 1 .

Приведенную вязкость раствора определяют по формуле:

hпр = hуд / С ,

где С – концентрация полимера.

2.2.4 Определение молекулярной массы

Молекулярную массу синтезированного ПКА определяли по характеристической вязкости раствора:

[η]=К Мn2

Для этого строим график зависимости ηуд/с от концентрации раствора. Экстраполируем график к оси ординат, величина отрезка отсекаемого на оси- характеристическая вязкость[14].

Рис.2. Определение [h] экстраполяцией hуд/с к С=0

2.2.5 Метод инфракрасной спектроскопии

Для изучения инфракрасных спектров образцов применяли метод ИК-спектроскопии с препарированием твердых объектов - прессование с КВг. с использованием спектрофотометра «Specord» М-80 в области 400 - 4000 см-1.

Мелко раздробленный образец тщательно перемешивают с порошком KBr и смесь прессуют в таблетки. Зерна KBr при высоком давлении становятся пластичными и образуют при течении прозрачную матрицу, в которой распределен порошок исследуемого полимера. Давление, необходимое для спекания частиц KBr, достигается с помощью гидравлического насоса. Бромид калия проницаем для ИК - лучей; прессованная пластинка толщиной 1 мм пропускает при 250 см еще около 30% света. Следует также отметить, что KBr очищается без больших усилий и его можно хранить в чистом виде. Указанные достоинства KBr обусловили его широкое применение в качестве вещества матрицы. Показатели преломления многих органических соединенийочень близки к показателю преломления KBr[15].

Время интегрирования равно 1 сек.

2.3 Результаты эксперимента и их обсуждение

Идентификацию полученного полимера проводили по данным ИК-спектроскопии. Исследования проводились на приборе «Спекорд-М 80» в области частот 400-4000 см-1.

Полученные спектры изображены на рис.3, интерпретацию их проводили на основе литературных данных [16-17].

Наблюдаемые в спектре стандартного ПКА полосы (рис.2, кривая 1) могут быть интерпретированы следующим образом: полоса 3306 см-1 – валентные колебания –NH групп; 3078 см-1 – резонанс Ферми; 2924 и 2859 см-1 – колебания CH2 – групп с поляризацией параллельно и перпендикулярно плоскости молекул соответственно; 1640 и 1547 см-1 – полосы Амид I и Амид II. Полоса Амид I соответствует валентным колебаниям С=О и СN групп. В полосу Амид II вносят вклад колебания различных групп: NH – деформационные колебания (50%), СN – валентные колебания (10%). 1262 и 1200 см-1 – полоса Амид III, обусловленная взаимодействием валентных симметричных колебаний ОСN-групп и деформационными колебаниями NH-групп; 900-1000 см-1 полоса Амид IV – скелетные колебания фрагмента CONH; 690 см-1 – полоса Амид V – деформационные колебания свободной NH-группы перпендикулярно к плоскости амидной группы; 582 см-1 – полоса Амид VI – деформационные колебания С=О, происходящие перпендикулярно к плоскости амидных групп (-СО-NH-).

Следует отметить, что в спектре стандартного ПКА наблюдается полоса NH-валентных колебаний при 3306 см-1 и отсутствует полоса свободных групп в области 3400 см-1, что указывает на образование водородных связей типа =NH…О=С= по всей структуре полимера.

В спектре ПКА, синтезированного методом катионной полимеризации, имеются все полосы, характерные для стандартного ПКА, однако их интенсивность больше, что свидетельствует о большей реакционной способности полученного полимера.

Сопоставление ИК-спектра ПКА, синтезируемого в присутствии двойной каталитической системы, со спектром стандартного гидролитического ПКА (рис.2) показывает присутствие в нем дополнительных полос: 3030 см-1, относящейся к валентным колебаниям P-N связи; 1944 см-1, относящейся к валентным колебаниям С=О связи; 1029 см-1, относящейся к колебаниям –Р-О-С- групп, что свидетельствует о нахождении фосфора в структуре полученного ПКА.

Рис.3. ИК-спектры: 1 – синтезированного ПКА;

2 – ПКА + феррит стронция

В спектре полимеризационнонаполненого ПКМ имеются все полосы характерные для ПКА.

Наполненном ПКА уменьшается интенсивность полос поглощния в облстях:

2936 – 1416 см-1 - характерных для СН2 групп;

3060 см-1 - резонанс Ферми (колебания NH групп).

Это свидетельствует о возникновении взаимодействия в системе ПКА – феррит стронция.

Синтез поликапроамида проводили по механизму катионной полимеризации в присутствии феррита стронция в течение 3 часов. Количество вводимого феррита стронция варьировалось от 10-50%. Содержание наполнителя более 10% ингибирует процесс полимеризации ПКА.

Таблица 4

Зависимость вязкости растворов от содержания наполнителя.

Как следует из экспериментальных данных (табл.4) введение наполнителя при полимеризации приводит к снижению вязкости растворов и как следствие уменьшению молекулярной массы полимера (табл.5).

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6