Курсовая работа: Гравиметрический анализ

Вещество, предназначенное для определения кристаллизационной воды, должно быть воздушно-сухим. Иначе вместе с кристаллизационной водой будет определена и гигроскопическая, т. е. адсорбционная вода.

Взятие навески

1. Берут чистый бюкс, маркируют его графитовым карандашом на пришлифованной части и помещают в сушильный шкаф с температурой 120-125°C.

2. Через 45-60 мин. Помещают бюкс с помощью тигельных щипцов в эксикатор. Когда бюкс остынет до температуры аналитических весов, взвешивают его и записывают результат в лабораторный журнал.

3. Повторяют высушивание бюкса еще 1-2 раза по 30 мин., чтобы довести его до постоянной массы. Высушивание заканчивают, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться не более, чем на 0,0002 г.

4. В подготовленный бюкс помещают 1,5-2,0 г свежеперекристаллизованного воздушно-сухого хлорида бария BaCl2•H2O и взвесьте на аналитических весах.

Высушивание навески

1. Помещают бюкс в сушильный шкаф. Первое высушивание соли проводится 1,5-2,0 часа, строго следя, чтобы температура находилась в пределах 120-125°C. При более высокой температуре возможно частичное разложение и улетучивание соли, а при более низкой – не вся кристаллизационная вода будет удалена.

2. Затем переносят бюкс в эксикатор, оставляют охлаждаться на 15-20 мин., т. е. доводят бюкс с его содержимым до постоянной массы.

Вычисление процентного содержания воды и ошибки анализа

По результатам измерений определяют процентное содержание воды, абсолютную и относительную ошибки анализа:

1. Теоретическое содержание воды:

2. Практическое содержание воды:

a – навеска кристаллогидрата хлорида бария

b – масса безводного хлорида бария.

3. Абсолютная ошибка – это разность между найденным результатом анализа и действительным содержанием: Δ=14,68% – 14,75%= – 0,07%

4. Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному содержанию воды. Выражается она обычно в процентах и считается положительной величиной:

2.3 Определение содержания серной кислоты в растворе

Последовательность выполнения работы:

1. Подготовка раствора к осаждению:

1. Полученный для анализа раствор серной кислоты разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2. Затем отбирают пипеткой пробу 20-25 мл, добавляют 20 мл воды и подкисляют 1-2 мл 2 н. раствора HCl. Пробу помещают в отдельный стакан емкостью 150-200 мл.

2. Подготовка осадителя:

Мерным цилиндром отмеряют 5 мл 10% раствора BaCl2, разбавляют водой до 30 мл и переливают в чистый стакан.

3. Нагревание перед осаждением:

Стаканы с анализируемым раствором и осадителем ставят на плитку и нагревают до начала кипения.

4. Осаждение BaSO4:

1. К нагретому раствору серной кислоты медленно, по каплям прибавляют приготовленный раствор хлорида бария. При этом протекает реакция:

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 ↓ + 2HCl

2. Надо тщательно заботиться об укрупнении и чистоте осадка. Для этого раствор BaCl2 добавляют очень медленно (1-2 капли в сек) все время помешивая смесь стеклянной палочкой. Весь процесс осаждения должен длиться не менее 15 минут. Необходимо следить за тем, чтобы стеклянная палочка не касалась дна, т. к. иначе осадок плотно прилипнет к стеклу.

3. После того, как весь осадитель прилит, осадок осядет и жидкость посветлеет, делают пробу на полноту осаждения. В стакан с осадком (не взмучивая его) осторожно по стенке стакана приливают 1-2 капли горячего раствора хлорида бария. Если жидкость при добавлении раствора хлорида бария не помутнеет, то полнота осаждения достигнута. Если же при добавлении раствора хлорида бария образовалась муть, надо добавить еще 0,5-1,0 мл осадителя и снова сделать пробу на полноту осаждения.

4. Осадок оставляют для созревания.

5. Созревание осадка:

1. Когда приливание осадителя закончено, палочку тщательно промывают струей воды из промывки; промывают и верхний край стакана от попавших частиц.

2. Для ускорения процесса созревания осадка стакан с осадком можно поставить на песчаную или водяную баню и выдерживают в течение 20-30 минут при 70-80°C. За этот период созревание осадка заканчивается, осадок получается крупнокристаллическим и легко фильтруется.

3. Важным условием укрупнения кристаллов и их чистоты является медленное прибавление осадителя. Кроме того, осаждение сульфата бария проводят в присутствии небольшого количества HCl, повышающей растворимость сульфата бария, что в свою очередь укрупняет кристаллы. Соляная кислота также препятствует соосаждению веществ, растворимых в кислой среде.

6. Приготовление промывной жидкости:

Прежде чем приступить к фильтрованию, готовят промывную жидкость: 5 мл 2н. HCl растворяют в 100 мл воды.

7. Фильтрование и промывание осадка:

1. Фильтрование производится через плотный фильтр. Прозрачную отстоявшуюся жидкость сливают на фильтр, затем декантацией промывают осадок в том же стакане 2-3 раза 25-30 мл промывной жидкости, после чего переносят осадок на фильтр и промывают окончательно на фильтре 1-2 раза горячей дистиллированной водой. Промывание продолжается до тех пор, пока собранная в пробирку стекающая с фильтра жидкость не перестанет давать муть хлорида серебра при действии нитрата серебра.

2. После этого фильтры с осадком в воронках высушивают при 70-80°C в сушильном шкафу (20-30 минут) и затем свертывают фильтр с осадком и переносят в доведенной до постоянной массы тигель.

8. Прокаливание и взвешивание осадка:

1. Тигель переносят в муфельную печь и прокаливают осадок 20-25 минут, до момента, когда содержимое тигля побелеет и исчезнет углистый налет на стенках тигля. Температура прокаливания 600-800°С.

2. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

3. Вновь прокаливают тигель 10-15 минут, охлаждают и взвешивают и т. д. до получения постоянной массы. Колебания в массе после вторичного прокаливания не должны превышать 0,0002-0,0004 г.

Вычисление результатов анализа

Определение содержания H2SO4 в растворе неизвестной концентрации.

Из этого раствора была взята проба V мл. После осаждения серной кислоты раствором хлорида бария, фильтрования, промывания осадка было получено "А" г. BaSO4. Необходимо найти исходную концентрацию H2SO4. из уравнения реакции определяют массу серной кислоты в пробе:

Следовательно:

Масса серной кислоты в 100 мл раствора будет равна:

Концентрация серной кислоты в моль/л будет равна:

Или, в общем виде:

m2 – масса исследуемого вещества в 100 мл раствора, M – концентрация исследуемого вещества в растворе, Mr (H2SO4) – относительная молекулярная масса исследуемого вещества, Mr (BaSO4) – относительная молекулярная масса осадка, А – масса осадка (BaSO4) в г, Va – объем пробы, взятой для анализа, в мл.

2.4 Определение содержания железа в растворе хлорида железа (III)

Последовательность выполнения работы:

1. Осаждение:

1. В чистый химический стакан берут для анализа раствор FeCl3.

2. Подкисляют его 3-5 мл 2 н. раствора HNO3 и осторожно нагревают, не допуская кипения.

3. К горячему раствору прибавляют по каплям 10% раствор аммиака до слабого, но ощутимого запаха.

4. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают палочкой, разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и еще раз перемешивают.

5. Дают осадку отстояться, а когда раствор над ним станет совершенно прозрачным, делают пробу на полноту осаждения 1-2 каплями раствора аммиака.

2. Фильтрование и промывание:

1. Убедившись в полноте осаждения приступают к фильтрованию. Для этого используют неплотный фильтр. Декантируют жидкость на фильтр, осадок промывают в стакане 2-3 раза 2% горячим раствором NH4NO3.

2. Количественно без потерь переносят осадок на фильтр и продолжают промывать до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HNO3) на ион Cl–.

3. Высушивание и прокаливание:

1. Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу и слегка влажным переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы.

2. Осторожно озоляют фильтр на электроплитке, следя, чтобы он не вспыхнул.

3. Затем помещают тигель в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы.

Вычисление результатов анализа

I способ:

Составляют уравнение реакций:

FeCl3 + 3NH4OH → Fe(OH)3↓ + 3NH4Cl

2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O

Предположим, что при анализе получены следующие данные:

масса тигля с осадком (первое взвешивание) — 16,3242 г

масса тигля с осадком (второе взвешивание) — 16,3234 г

масса тигля с осадком (третье взвешивание) — 16,3232 г

масса тигля — 16,1530 г

масса осадка — 0,1702 г

Находят массу FeCl3

159,68 г (Fe2O3) соответствуют 324,24 г (FeCl3)

0,1702 г (Fe2O3) соответствуют Х г (FeCl3)

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5